1 不導(dǎo)電或?qū)щ姴畹臉悠?,為什么要噴金?/div>
答:SEM成像,是通過(guò)檢測(cè)器獲得二次電子和背散射電子的信號(hào)。如樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?,?huì)造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時(shí)導(dǎo)走,一定程度后就反復(fù)出現(xiàn)充電放電現(xiàn)象(charging),最終影響電子信號(hào)的傳遞,造成圖像扭曲,變形、晃動(dòng)等現(xiàn)象,噴金后樣品表面導(dǎo)電增強(qiáng),從而避免積電現(xiàn)象。
2 噴金后,對(duì)樣品形貌是否有影響?
答:樣品表面噴金后,只是在其表面覆蓋了幾個(gè)到十幾個(gè)金原子層,厚度只有幾個(gè)納米到十幾個(gè)納米而已,對(duì)于看形貌來(lái)說(shuō),幾乎是沒(méi)有什么影響的。
3 掃描電鏡能譜點(diǎn)掃,線掃和mapping之間的區(qū)別?
答:能譜點(diǎn)掃,線掃和mapping分別是在點(diǎn)范圍,線范圍,和面范圍內(nèi)獲得樣品的元素半定量信息,除此之外,線掃和mapping還能分析元素在線或面范圍內(nèi)的分布情況。
它們的意義在于點(diǎn)掃可以測(cè)試材料某一位置的元素種類(lèi)和含量,面掃(mapping)的意義主要在于了解材料元素的區(qū)域分布,線掃的意義在于了解材料一條線上各個(gè)點(diǎn)的元素含量的變化。
4 掃描電鏡和透射電鏡的相似和區(qū)別?
答:
制樣上:
二者對(duì)樣品共同要求:固體,盡量干燥,盡量沒(méi)有油污染,外形尺寸符合樣品室大小要求。
區(qū)別是:
TEM:電子的穿透能力很弱,透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束,但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級(jí)厚度,這是最基本要求。
SEM:幾乎不用制樣,直接觀察。大多數(shù)非導(dǎo)體需要制作導(dǎo)電膜(例如噴金),絕大多數(shù)幾分鐘的搞定,含水的生物樣品需要固定脫水干燥。
成像上:
SEM的成像時(shí)電子束不穿透樣品而是掃描樣品表面,TEM成像時(shí)電子束穿透樣品,SEM的空間分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空間分辨率一般可以達(dá)到0.1-0.5nm。
5 SEM-EDS與XPS測(cè)試時(shí)采樣深度的差別?
答:XPS采樣深度為2-10nm,EDS采樣深度大約1um。
6 掃描電鏡的能譜為何不能準(zhǔn)確定量?
答:能譜(EDS)結(jié)合掃描電鏡使用,能進(jìn)行材料微區(qū)元素種類(lèi)與含量的分析。
其工作原理是:各種元素具有自己的 X 射線特征波長(zhǎng),特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量 E。能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。能譜定量分析的準(zhǔn)確性與樣品的制樣過(guò)程、樣品的導(dǎo)電性、元素的含量以及元素的原子序數(shù)有關(guān)。
因此,在定量分析的過(guò)程中既有一些原理上的誤差(數(shù)據(jù)庫(kù)及標(biāo)準(zhǔn)),我們無(wú)法消除,也有一些人為的因素產(chǎn)生的誤差,這些元素都會(huì)導(dǎo)致能譜定量不準(zhǔn)確。
7 什么是背散射電子像?
答:背散射電子(Backscattered Electrons):入射電子在樣品中經(jīng)散射后再?gòu)纳媳砻嫔涑鰜?lái)的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。
背散射電子像的形成,就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄有驍?shù)較大的部位而形成較亮的區(qū)域,產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào);而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子,在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域,這樣就形成原子序數(shù)襯度。
8 電鏡圖像的標(biāo)尺與放大倍數(shù)的關(guān)系?
答:電鏡圖像的標(biāo)尺通常都可以設(shè)定為固定的或可變的。前者是標(biāo)尺的長(zhǎng)度不變,但代表的長(zhǎng)度隨放大倍率變化;后者是標(biāo)尺長(zhǎng)度適應(yīng)不同階段放大倍率可變,但代表的長(zhǎng)度在一定的放大倍率范圍內(nèi)固定不變。
因此同樣的放大倍率可以有不同的標(biāo)尺,但在同一輸出媒介上的實(shí)際尺寸不變。改變輸出方式時(shí),放大倍率已改變(當(dāng)然顯示的放大倍率不會(huì)變化),測(cè)量的尺寸當(dāng)然也就改變了。
因此,標(biāo)尺數(shù)值的大小跟放大倍數(shù)沒(méi)有必然關(guān)系,具體數(shù)值大小和不同的儀器廠商設(shè)置有關(guān)。
9 形貌拍攝結(jié)果不清晰?
答:
樣品導(dǎo)電性較差,導(dǎo)致拍攝結(jié)果不清晰;
拍攝要求太高,儀器本身無(wú)法達(dá)到;
對(duì)焦或像散沒(méi)有調(diào)好,這種情況一般很少;
其次與設(shè)備配置以及安裝環(huán)境也有一定關(guān)系。
10 掃描電鏡的分類(lèi)?
答:掃描電鏡根據(jù)產(chǎn)生電子的方式不同可以分為熱電子發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型,熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲電鏡;場(chǎng)發(fā)射型又有熱場(chǎng)發(fā)射和冷場(chǎng)發(fā)射之分?